Tengo un problema mi caldera es de baja presión y estoy teniendo concentraciones altas de hierro. Mi duda está en el método de análisis no sé si es el correcto. Les agradecería me facilitarán el método de ensayo que utilizan.

Estoy teniendo altas concentraciones de hierro en el agua de alimentación a calderas de baja presión. mi duda es si el método de análisis utilizado es el correcto. les agardecería me facilitaran un método de ensayo para la determinación de hierro o un lugar donde encontrarlo.

Soy de la opinión que no hay una fórmula general para la solución de tu problema por lo que debe particularizarse. No ostante las soluciones emitida en mi caso por ejemplo, el empleo de fosfonatos y quelatos resultan prohibitivos así como la ósmosis por lo caro que cuestan amén del impacto ambiental positivo.
Me atrevo a recomendarte
1. Revisar los ensayos analíticos
2. Posibles interferencias:
- pH de muestra extremo o altamente tamponadas.
- Concentración elevada de cationes divalentes como el Fe, Cu, Mn, y Zn produce la ausencia o cambio débil de color en el punto final.
3. Fuentes de abasto y pósibilidades de contaminación
4. Está claro que para calderas de medianas presiones el contenido de ortofosfato residual en el agua de caldera no supera las 30 ppm. Por lo que cuidado, con la dosis del producto, preparación etc
5. Si tienes Tratamiento externo es saludables chequear las columnas para detectar fugas, desnaturalización, ploblemas con la operación, suciedad etc) y logro 15 ppm que en el interior de la caldera con el tratamiento pasaría de 0 a 5ppm si el tratamiento con fosfato es adecuado.
Creo que me extendí aunque podíamos seguir deslindando pero tengo que almorzar. Chao,
Raquel

En la actualidad está en proceso de revisión un manual que he revisado validado para su empleo en el tema agua de la industria azucarera. Te envío el procedimiento y puede adquirir además un KIT para la determinación o verificación rápida de hierro:
PROCEDIMIENTO DE HIERRO

A. PROPÓSITO / PRINCIPIO
La medición fotométrica del complejo coloreado del hierro en medio ligeramente ácido posibilita cuantificar la cantidad de hierro total presente en presencia del reactivo cromogénico 2,2 dipiridil.

B. APLICABLE A:
Agua naturales e industriales

C. RESPONSABILIDAD
El analista es el responsable de realizar el ensayo de acuerdo al procedimiento descrito velando por la calidad de los reactivos, limpieza de la cristalería y estado técnico de los equipos a utilizar.
El jefe del grupo por su parte es el responsable de verificar el cumplimiento del procedimiento así como el análisis de los resultados.

D. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD
Vestir bata de laboratorio, utilizar guantes y manipular las muestras de manera rápida y cuidadosa.

E. EQUIPAMIENTO
Espectrofotómetro /cubetas de 1 cm de paso
Plancha eléctrica

F. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES:
Volumétricos 50, 100, 500 y 1000 ml
Buretas de 50 ml
REACTIVOS:
Agua bidestilada
Ácido sulfúrico (H2SO4), densidad 1.84 g/ml
Ácido clorhídrico (HCl), densidad 1.19 g/ml
Clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH.HCl) VERRRRR preparación de soluciones
Hidróxido de sodio (NaOH)
Sulfato amónico ferroso hexahidratado (Fe(NH4)(SO4)2.6H2O
Fenoftaleína (C20H14O4)
Etanol (C2H5OH) 95 %
2,2 dipiridil

G. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES
Solo se emplearan los reactivos de calidad puro para análisis (p.a.)
- Ácido clorhídrico 1:1
Deposite 500ml del ácido en un matraz de 1l y afore.
- Ácido clorhídrico 1N
Mida 80 ml de ácido clorhídrico concentrado y deposítelo un matraz de 1 000ml. Mezcle y afore
- Ácido clorhídrico 0.5N
Mida 20 ml de ácido clorhídrico concentrado y deposítelo un matraz de 500ml. Mezcle y afore
- Ácido clorhídrico 0.1 N
Mida 4ml de ácido clorhídrico concentrado y deposítelo un matraz de 500ml. Mezcle y afore
- Solución 2,2dipiridil
Vierta 40 ml de ácido clorhídrico 0.5 N en un matraz de 1l . Incorpore 1g de 2,2dipiridil y 500ml de agua desionizada disuelva y enrase.
- Solución patrón de hierro (0.1g/l)
En un beaker que contenga 50 ml de agua desionizada, vierta 2 ml de ácido sulfúrico concentrado con cuidado adicione 0.702 g de sulfato amónico ferroso hexahidratado homogenizando la solución resultante. Transfiera a un volumétrico de 1l y afore.
- Solución patrón de hierro (0.01g/l)
Tome 10 ml de la solución patrón de hierro100mg/l y transfiéralo a un matraz de 100 ml y enrase con agua desionizada. Prepare diariamente.
- Clorhidrato de hidroxilamina (0.1g/l)
Pese 0.1 g del reactivo y traspáselo a un matraz de 1000 ml . Disuelva con agua desionizada y afore Esta solución debe medirse en una bureta de seguridad evitándose el contacto con la piel
Debe ser preparada antes de ser usada
- Solución de acetato de amonio (200g/l)
Disuelva en 1l utilizando un volumétrico 200 g de acetato de amonio. Enrase
- Solución de hidróxido de sodio (0.1g/l)
Pese 100g de NaOH y diluya en 500ml de agua. Traspáselo cuantitativamente a un volumétrico de 1 l. Incorpore agua hasta el aforo y mezcle
- Fenoftaleína 0.5%
Disuelva en un beaker 0.5 g de fenolftaleína con 50 ml de etanol (95 %), trasvase a un volumétrico de 100 ml y diluya hasta el enrase con agua

H. PROCEDIMIENTO
H.1 Confección de la curva de calibración
a. Tome 111 matraces volumétricos de 50 ml que contengan 25 ml de agua destilada
b. Transfiera los volúmenes indicadas de la solución patrón de hierro 0.01 g/l a 10 de ellos según se indica en la siguiente tabla reservando 1 como testigo:
Solución patrón(ml) Concentración de Fe(ppm) Absorbancia
0.0 0.0 0.0
0.5 0.1
1.0 0.2
1.5 0.3
2.0 0.4
2.5 0.5
3 0.6
3.5 0.7
4.0 0.8
4.5 0.9
5.0 1.0
c. Agregue a cada frasco:
1ml de solución de HCl 1N
1 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina.
d. Agite y deje reposar 1-2minutos
e. Incorpore:
5 ml de solución de acetato de amonio
1.5 ml de 2,2 dipiridil
f. Afore y homogenice
g. Efectúe la medición fotométrica a 520 nm utilizando como blanco el matraz testico.
h. Construya una gráfica colocando en las abscisas las concentraciones de hierro y en las ordenadas los valores correspondientes a la absorbancia .
i. Halle la ecuación de la recta si lo prefiere a utilizar la tabla o gráfico

H.2 Tratamiento de la muestra
H.2.1 Acopie las muestras en recipientes plásticos o de vidrio limpiados con ácido.
Deje correr el agua unos minutos
Tome la muestra en recipientes que contengan 8.3 ml de HCl concentrado por litro de muestra y tápelos.
H.2.2 Análisis de la muestra
Tome 25 ml de la muestra en un beaker de 150 ml
Colóquelo en una plancha y deje que hierva durante 1 minuto
Retire el beaker de la plancha y deje enfriar
Transfiera cuantitativamente a un matraz de 50 ml (I)
Tome otro matraz de 50 ml y adicione 25 ml de HCl 0.1N para prepara un blanco (II)
Adicione los reactivos siguientes al igual que la muestra (I):
1 ml de la solución de clorhidrato de hidroxilamina (10%)
Mezcle
Mantenga en reposo por 1 minuto
Añada 5 ml de la solución de acetato de amonio
1.5 ml de la solución de 2,2 dipiridil
Mezcle
Enrase ambos matraces
Homogenice
Espere 10 minutos
Mida la absorbancia
Busque en la curva de calibración la concentración correspondiente.

H.2.3 En caso de aguas con concentraciones de hierro superiores a las 2 ppm se toma una alícuota menor de 25 ml y se calcula la concentración de hierro:
Fe (ppm) = Fe curva* (25/Vmuestra)
H.2.4 Si las concentraciones de hierro son muy pequeña:
Tome un volumen de muestra de 250 ml
Concentre hasta el volumen de 25 ml
Añada unas gotas de fenoftaleína
Neutralice con la solución de NaOH (100mg/l) hasta color rosado permanente
- Agregue:
1ml de solución de HCl 1N
1 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina al 10%.
Agite y deje reposar 1-2minutos
Incorpore 5 ml de solución de acetato de amonio
1.5 ml de 2,2 dipiridil
Homogenice
Espere 10 minutos
Mida la absorbancia
Determine la concentración de hierro utilizando la fórmula
Regulaciones técnicas
La cristalería utilizada en la determinación se lavará con la solución de HCl 1:1,
Enjuagando con abundante agua de bajo contenido de hierro.

I. INTERFERENCIA
-El aluminio afecta a concentraciones 100 veces mayores al hierro
- A concentraciones comparables con el hierro interfieren el zinc, níquely vanadio
La concentración máxima permisibles:
Níquel: 10µg/l
Zinc : 5µg/l,
Cobre I: 5µg/l
Pirosulfato:50µg/ml,
Fosfato: 20 µg/ml
Manganeso: -

J. REFERENCIA
Standard Methods for the examination of Water and Wastewater Método 4500.APHA-AWWA-WPCF 1998 20th Edition.
1.Manual de Técnicas de analíticas de aguas en la industria azucarera. MINAZ. 1988
3.PPO 4.09.205.92 Preparación de soluciones de trabajo para el control analítico de todas las muestras de aguas
Te saluda esperando te sea de utilidad,
Raquel

La presencia de hierro (purgas de fondo de color rojizo característico indican problemas corrosivos graves .por contaminación de los condensados o deficiente tratamiento externo ó sobredosis de fosfato en el tratamiento interno de la caldera (FeO3 y FePO4)
En la actualidad está en proceso de revisión un manual que he revisado validado para su empleo en el tema agua de la industria azucarera. Te envío el procedimiento y puede adquirir además un KIT para la determinación o verificación rápida de hierro:
PROCEDIMIENTO DE HIERRO

A. PROPÓSITO / PRINCIPIO
La medición fotométrica del complejo coloreado del hierro en medio ligeramente ácido posibilita cuantificar la cantidad de hierro total presente en presencia del reactivo cromogénico 2,2 dipiridil.

B. APLICABLE A:
Agua naturales e industriales

C. RESPONSABILIDAD
El analista es el responsable de realizar el ensayo de acuerdo al procedimiento descrito velando por la calidad de los reactivos, limpieza de la cristalería y estado técnico de los equipos a utilizar.
El jefe del grupo por su parte es el responsable de verificar el cumplimiento del procedimiento así como el análisis de los resultados.

D. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD
Vestir bata de laboratorio, utilizar guantes y manipular las muestras de manera rápida y cuidadosa.

E. EQUIPAMIENTO
Espectrofotómetro /cubetas de 1 cm de paso
Plancha eléctrica

F. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES:
Volumétricos 50, 100, 500 y 1000 ml
Buretas de 50 ml
REACTIVOS:
Agua bidestilada
Ácido sulfúrico (H2SO4), densidad 1.84 g/ml
Ácido clorhídrico (HCl), densidad 1.19 g/ml
Clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH.HCl) VERRRRR preparación de soluciones
Hidróxido de sodio (NaOH)
Sulfato amónico ferroso hexahidratado (Fe(NH4)(SO4)2.6H2O
Fenoftaleína (C20H14O4)
Etanol (C2H5OH) 95 %
2,2 dipiridil

G. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES
Solo se emplearan los reactivos de calidad puro para análisis (p.a.)
- Ácido clorhídrico 1:1
Deposite 500ml del ácido en un matraz de 1l y afore.
- Ácido clorhídrico 1N
Mida 80 ml de ácido clorhídrico concentrado y deposítelo un matraz de 1 000ml. Mezcle y afore
- Ácido clorhídrico 0.5N
Mida 20 ml de ácido clorhídrico concentrado y deposítelo un matraz de 500ml. Mezcle y afore
- Ácido clorhídrico 0.1 N
Mida 4ml de ácido clorhídrico concentrado y deposítelo un matraz de 500ml. Mezcle y afore
- Solución 2,2dipiridil
Vierta 40 ml de ácido clorhídrico 0.5 N en un matraz de 1l . Incorpore 1g de 2,2dipiridil y 500ml de agua desionizada disuelva y enrase.
- Solución patrón de hierro (0.1g/l)
En un beaker que contenga 50 ml de agua desionizada, vierta 2 ml de ácido sulfúrico concentrado con cuidado adicione 0.702 g de sulfato amónico ferroso hexahidratado homogenizando la solución resultante. Transfiera a un volumétrico de 1l y afore.
- Solución patrón de hierro (0.01g/l)
Tome 10 ml de la solución patrón de hierro100mg/l y transfiéralo a un matraz de 100 ml y enrase con agua desionizada. Prepare diariamente.
- Clorhidrato de hidroxilamina (0.1g/l)
Pese 0.1 g del reactivo y traspáselo a un matraz de 1000 ml . Disuelva con agua desionizada y afore Esta solución debe medirse en una bureta de seguridad evitándose el contacto con la piel
Debe ser preparada antes de ser usada
- Solución de acetato de amonio (200g/l)
Disuelva en 1l utilizando un volumétrico 200 g de acetato de amonio. Enrase
- Solución de hidróxido de sodio (0.1g/l)
Pese 100g de NaOH y diluya en 500ml de agua. Traspáselo cuantitativamente a un volumétrico de 1 l. Incorpore agua hasta el aforo y mezcle
- Fenoftaleína 0.5%
Disuelva en un beaker 0.5 g de fenolftaleína con 50 ml de etanol (95 %), trasvase a un volumétrico de 100 ml y diluya hasta el enrase con agua

H. PROCEDIMIENTO
H.1 Confección de la curva de calibración
a. Tome 111 matraces volumétricos de 50 ml que contengan 25 ml de agua destilada
b. Transfiera los volúmenes indicadas de la solución patrón de hierro 0.01 g/l a 10 de ellos según se indica en la siguiente tabla reservando 1 como testigo:
Solución patrón(ml) Concentración de Fe(ppm) Absorbancia
0.0 0.0 0.0
0.5 0.1
1.0 0.2
1.5 0.3
2.0 0.4
2.5 0.5
3 0.6
3.5 0.7
4.0 0.8
4.5 0.9
5.0 1.0
c. Agregue a cada frasco:
1ml de solución de HCl 1N
1 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina.
d. Agite y deje reposar 1-2minutos
e. Incorpore:
5 ml de solución de acetato de amonio
1.5 ml de 2,2 dipiridil
f. Afore y homogenice
g. Efectúe la medición fotométrica a 520 nm utilizando como blanco el matraz testico.
h. Construya una gráfica colocando en las abscisas las concentraciones de hierro y en las ordenadas los valores correspondientes a la absorbancia .
i. Halle la ecuación de la recta si lo prefiere a utilizar la tabla o gráfico

H.2 Tratamiento de la muestra
H.2.1 Acopie las muestras en recipientes plásticos o de vidrio limpiados con ácido.
Deje correr el agua unos minutos
Tome la muestra en recipientes que contengan 8.3 ml de HCl concentrado por litro de muestra y tápelos.
H.2.2 Análisis de la muestra
Tome 25 ml de la muestra en un beaker de 150 ml
Colóquelo en una plancha y deje que hierva durante 1 minuto
Retire el beaker de la plancha y deje enfriar
Transfiera cuantitativamente a un matraz de 50 ml (I)
Tome otro matraz de 50 ml y adicione 25 ml de HCl 0.1N para prepara un blanco (II)
Adicione los reactivos siguientes al igual que la muestra (I):
1 ml de la solución de clorhidrato de hidroxilamina (10%)
Mezcle
Mantenga en reposo por 1 minuto
Añada 5 ml de la solución de acetato de amonio
1.5 ml de la solución de 2,2 dipiridil
Mezcle
Enrase ambos matraces
Homogenice
Espere 10 minutos
Mida la absorbancia
Busque en la curva de calibración la concentración correspondiente.

H.2.3 En caso de aguas con concentraciones de hierro superiores a las 2 ppm se toma una alícuota menor de 25 ml y se calcula la concentración de hierro:
Fe (ppm) = Fe curva* (25/Vmuestra)
H.2.4 Si las concentraciones de hierro son muy pequeña:
Tome un volumen de muestra de 250 ml
Concentre hasta el volumen de 25 ml
Añada unas gotas de fenoftaleína
Neutralice con la solución de NaOH (100mg/l) hasta color rosado permanente
- Agregue:
1ml de solución de HCl 1N
1 ml de solución de clorhidrato de hidroxilamina al 10%.
Agite y deje reposar 1-2minutos
Incorpore 5 ml de solución de acetato de amonio
1.5 ml de 2,2 dipiridil
Homogenice
Espere 10 minutos
Mida la absorbancia
Determine la concentración de hierro utilizando la fórmula
Regulaciones técnicas
La cristalería utilizada en la determinación se lavará con la solución de HCl 1:1,
Enjuagando con abundante agua de bajo contenido de hierro.

I. INTERFERENCIA
-El aluminio afecta a concentraciones 100 veces mayores al hierro
- A concentraciones comparables con el hierro interfieren el zinc, níquely vanadio
La concentración máxima permisibles:
Níquel: 10µg/l
Zinc : 5µg/l,
Cobre I: 5µg/l
Pirosulfato:50µg/ml,
Fosfato: 20 µg/ml
Manganeso: -

J. REFERENCIA
Standard Methods for the examination of Water and Wastewater Método 4500.APHA-AWWA-WPCF 1998 20th Edition.
1.Manual de Técnicas de analíticas de aguas en la industria azucarera. MINAZ. 1988
3.PPO 4.09.205.92 Preparación de soluciones de trabajo para el control analítico de todas las muestras de aguas
Te saluda esperando te sea de utilidad,
Raquel

tal vez presente incrustacion por presencia de hierro porque es bien dificil que el caldero presente incrustaciones de calcio o magnesio porque estas utilizando agua osmotica por otro lado el tratamiento que estan llevando no es el adecuado yo te sugiero llevar con fosfonato que es un polimero y es un producto liquido ya el fosfato es descontinuado, ademas no se que tipo de producto estes adicionando porque tu pH de la caldera es alto para este caso que usas agua osmotica, porque el agua osmotica es de pH acido. con respecto al analisis de dureza con esa cantidad de hierro no es tan complicado calcular la dureza solo satura la muestra con los reactivos y tiene que dar el colo azul intenso, pero no creo que sea dureza la que esta precipitando.

por otro lado como el agua es osmotica y tu precipitacion de la caldera sea de hierro lo primero que tienes que hacer es neutralizar el agua de alimentacion con soda caustica, ojo solo neutralizar no alcalinizar de esta manera ingresara agua con ph neutro y podras llevar un tratamiento normal a la caldera.

espero ayudarte cualquier consulta me envias un mensaje chaosito

Podemos hacer un analisis de tu caldera sin ningun costo.
el tratamiento que te ofresco es:desincrustante para tu caldera
el otro es:antiincrustante,alcalinizante y acondicionador de lodos
estos son tres productos en uno,todo esto es para que estes dentro
de los parametros de tu calderas. me puedes contactar mi Email es
angeles_de_nacho.18@hotmail.com